ANALISIS TANAH
Persiapan contoh di laboratorium
Contoh dari lapangan yang disertai dengan surat permintaan analisis yang berisi daftar contoh dan jenis analisis yang diperlukan, diterima oleh administrasi laboratorium. Dalam buku administrasi dicatat nomor permintaan analisis, jumlah dan nomor contoh. Untuk setiap contoh dibuat nomor laboratorium yang ditulis pula pada label karton. Administrasi laboratorium juga membuat laporan hasil analisis yang telah selesai dikerjakan. Surat permintaan dan daftar hasil analisis didokumentasikan.
a. Contoh disebarkan di atas tampah yang dialasi kertas sampul. Label karton yang berisi nomor laboratorium contoh diselipkan di bawah kertas.
b. Akar-akar atau sisa tanaman segar, kerikil, dan kotoran lain dibuang.
c. Bongkahan besar dikecilkan dengan tangan.
d. Simpan pada rak di ruangan khusus bebas kontaminan yang terlindung dari sinar
matahari atau dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 40 oC.
Penumbukan/pengayakan
Siapkan contoh-contoh tanah dengan ukuran partikel < 2 mm dan < 0,5 mm
sebagai berikut:
a. Contoh ditumbuk pada lumpang porselen atau mesin giling dan diayak dengan
ayakan dengan ukuran lubang 2 mm.
b. Simpan dalam botol yang sudah diberi nomor contoh.
c. Contoh < 0,5 mm diambil dari contoh <2 mm, digerus atau digiling dan diayak dengan ayakan 0,5 mm. Lumpang, ayakan dan alat-alat lainnya harus bersih sebelum dipakai untuk
contoh berikutnya.
b. Akar-akar atau sisa tanaman segar, kerikil, dan kotoran lain dibuang.
c. Bongkahan besar dikecilkan dengan tangan.
d. Simpan pada rak di ruangan khusus bebas kontaminan yang terlindung dari sinar
matahari atau dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 40 oC.
Penumbukan/pengayakan
Siapkan contoh-contoh tanah dengan ukuran partikel < 2 mm dan < 0,5 mm
sebagai berikut:
a. Contoh ditumbuk pada lumpang porselen atau mesin giling dan diayak dengan
ayakan dengan ukuran lubang 2 mm.
b. Simpan dalam botol yang sudah diberi nomor contoh.
c. Contoh < 0,5 mm diambil dari contoh <2 mm, digerus atau digiling dan diayak dengan ayakan 0,5 mm. Lumpang, ayakan dan alat-alat lainnya harus bersih sebelum dipakai untuk
contoh berikutnya.
Penyimpanan
Simpan contoh yang akan dianalisis di ruang contoh yang dekat dengan ruang timbang. Setelah selesai dianalisis disimpan dalam gudang penyimpanan contoh untuk jangka waktu tertentu agar memudahkan bila diperlukan pengulangan analisis.
Penetapan kadar air kering mutlak
Dasar penetapan
Contoh tanah dipanaskan pada suhu 105oC selama 3 jam untuk
menghilangkan air. Kadar air dari contoh diketahui dari perbedaan bobot contoh
sebelum dan setelah dikeringkan. Faktor koreksi kelembapan dihitung dari kadar air
contoh.
Peralatan
♦ Pinggan aluminium
♦ Penjepit tahan karat
♦ Oven
♦ Eksikator
♦ Neraca analitik ketelitian 3 desimal
Cara kerja
Timbang 5,000 g contoh tanah kering udara dalam pinggan aluminium yang
telah diketahui bobotnya. Keringkan dalam oven pada suhu 105 oC selama 3 jam.
Angkat pinggan dengan penjepit dan masukkan ke dalam eksikator. Setelah contoh
dingin kemudian timbang. Bobot yang hilang adalah bobot air.
Perhitungan
Kadar Air (%) = (kehilangan bobot / bobot contoh) x 100
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – kadar air)
DAFTAR ACUAN
Sudjadi, M., I.M. Widjik S. dan M. Soleh. 1971. Penuntun Analisa Tanah. Publikasi No.10/71,
Lembaga Penelitian Tanah, Bogor.
Van Reeuwijk, L.P. 1993. Procedures for Soil Analysis. 4th ed. Technical Paper, International Soil
Reference and Information Centre. Wageningen, The Netherlands.
Penetapan daya hantar listrik
Nilai daya hantar listrik (DHL) mencerminkan kadar garam yang terlarut dS/M. Peningkatan konsentrasi garam yang terlarut akan menaikkan nilai DHL larutan yang diukur oleh alat menggunakan elektrode platina.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Dispenser 50 ml/gelas ukur
♦ Mesin pengocok
♦ Labu semprot 500 ml
♦ Konduktometer dengan sel platina
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Dispenser 50 ml/gelas ukur
♦ Mesin pengocok
♦ Labu semprot 500 ml
♦ Konduktometer dengan sel platina
Pereaksi
♦ Air bebas ion yang bebas CO2
Air bebas ion dididihkan dan dinginkan sebelum digunakan untuk membuat semua pereaksi penetapan DHL.
♦ Larutan baku NaCl 0,010 M atau KCl 0,010 M. Larutan ini memiliki daya hantar listrik sebesar 1.413 μS cm-1. Timbang 0,5844 g NaCl p.a. yang telah dikeringkan pada 105 oC selama 2 jam atau
0,7455 g KCl p.a. yang telah dikeringkan pada 110 oC selama 2 jam. Masukan ke dalam labu ukur 1 l, larutkan dengan air bebas ion hingga 1 l.
Cara kerja
Timbang 10,00 g contoh tanah ke dalam botol kocok, tambahkan 50 ml air bebas
ion. Kocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Ukur DHL suspensi tanah dengan
konduktometer yang telah dikalibrasi menggunakan larutan baku NaCl dan baca setelah
angka mantap. Setiap akan melakukan kalibrasi dan mengukur contoh elektrode dicuci
dan dikeringkan dengan tisu. Nilai DHL dilaporkan dalam satuan dS m-1 menggunakan 3
desimal.
Catatan:
• Prosedur di atas menggunakan rasio 1:5
• Rasio dapat berubah sesuai jenis contoh dan permintaan
• 1 dS m-1 = 1 mS cm-1 = 1mmhos cm-1 = 1000 μS cm-1 = 1000 μmhos cm-1
DAFTAR ACUAN
Rayment, G.E. and F.R. Higginson. 1992. Australian laboratory handbook of soil and
water chemicals methods. Australian soil and land survey handbook. Inkata Press,
Melbourne, Sydney.
van Reeuwijk, L.P. 1993. Procedures for Soil Analysis. 4th ed. Technical Paper,
International Soil Reference and Information Centre. Wageningen, The
Netherlands.
Rayment, G.E. and F.R. Higginson. 1992. Australian laboratory handbook of soil and
water chemicals methods. Australian soil and land survey handbook. Inkata Press,
Melbourne, Sydney.
van Reeuwijk, L.P. 1993. Procedures for Soil Analysis. 4th ed. Technical Paper,
International Soil Reference and Information Centre. Wageningen, The
Netherlands.
Penetapan pH tanah
Nilai pH menunjukkan konsentrasi ion H+ dalam larutan tanah, yang dinyatakan sebagai –log[H+]. Peningkatan konsentrasi H+ menaikkan potensial larutan yang diukur oleh alat dan dikonversi dalam skala pH. Elektrode gelas merupakan elektrode selektif khusus H+, hingga memungkinkan untuk hanya mengukur potensial yang disebabkan kenaikan konsentrasi H+. Potensial yang timbul diukur berdasarkan potensial elektrode pembanding (kalomel atau AgCl). Biasanya digunakan satu elektrode yang sudah terdiriatas elektrode pembanding dan elektrode gelas (elektrode kombinasi). Konsentrasi H+ yang diekstrak dengan air menyatakan kemasaman aktif (aktual) sedangkan pengekstrak KCl 1 N menyatakan kemasaman cadangan (potensial).
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Dispenser 50 ml gelas ukur-1
♦ Mesin pengocok
♦ Labu semprot 500 ml
♦ pH meter
Pereaksi
♦ Air bebas ion
♦ Larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0
♦ KCl 1 M
Larutkan 74,5 g KCl p.a. dengan air bebas ion hingga 1 l.
Cara kerja
Timbang 10,00 g contoh tanah sebanyak dua kali, masing-masing dimasukkan ke dalam botol kocok, ditambah 50 ml air bebas ion ke botol yang satu (pH H2O) dan 50 ml KCl 1 M ke dalam botol lainnya (pH KCl). Kocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Suspensi tanah diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0. Laporkan nilai pH dalam 1 desimal.
Catatan:
• Prosedur di atas menggunakan rasio 1:5
• Rasio dapat berubah sesuai jenis contoh dan permintaan
DAFTAR ACUAN
Rayment, G.E. and F.R. Higginson. 1992. Australian laboratory handbook of soil and water
chemicals methods. Australian soil and land survey handbook. Inkata Press, Melbourne,
Sydney.
Van Reeuwijk, L.P. 1993. Procedures for Soil Analysis. 4th ed. Technical Paper, International Soil
Reference and Information Centre. Wageningen, The Netherlands.
Penetapan kebutuhan kapur
Jumlah kapur yang diperlukan untuk meningkatkan pH suatu tanah masam ke pH yang diinginkan ditetapkan berdasarkan kurva hubungan penambahan larutan basa dengan pH tanah yang dicapai. Jumlah basa yang digunakan setara dengan kebutuhan kapur yang nilainya dikonversi ke dalam satuan bobot CaCO3 ha-1.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 100 ml
♦ Pipet ukur 25 ml
♦ pH meter dan elektrode gelas kombinasi
♦ Buret 10 ml
♦ Neraca analitik
Pereaksi
♦ NaOH 1 N
Buat dari larutan NaOH standar Titrisol
♦ NaOH 0,02 N
Pipet 20 ml larutan NaOH 1 N ke dalam labu ukur 1 l. Tambahkan air bebas
ion hingga tepat 1 l. Titar larutan ini ditetapkan dengan HCl 0,02 N setiap kali
dipakai.
♦ NaOH 0,05 N
Pipet 25 ml larutan NaOH 1 N ke dalam labu ukur 500 ml. Tambahkan air
bebas ion hingga tepat 500 ml. Titar larutan ini ditetapkan dengan HCl 0,02 N
setiap kali dipakai.
♦ HCl 1 N
Buat dari larutan HCl standar Titrisol
♦ HCl 0,02 N
Pipet 2 ml larutan HCl 1 N ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan air bebas
ion hingga tepat 100 ml.
♦ Larutan sangga pH 7,0 dan pH 4,0
Cara kerja
Timbang 10,000 g tanah untuk setiap tingkat penambahan basa dan masingmasing dimasukkan ke dalam botol kocok 100 ml. Tambahkan dengan pipet larutan NaOH 0,02 N masing-masing sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml dan air bebas ion sehingga jumlah setiap larutan menjadi 25 ml (air ditambahkan terlebih dahulu sebelum larutan NaOH 0,02N). Penambahan NaOH ini menghasilkan deret penambahan basa 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 dan 0,20 m.e. Kocok campuran selama 1 jam dan ukur pH suspensi dengan alat pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan sangga pH 7,0 dan 4,0.
Catatan:
Tambah jumlah larutan NaOH 0,02 N atau gunakan NaOH 0,05 N bila volume larutan melebihi 25 ml.
Perhitungan
Buat kurva hubungan m.e. NaOH yang diperlukan dengan pH tanah yang dihasilkan atau gunakan persamaan regresi. Dapatkan m.e. NaOH yang menghasilkan pH yang dikehendaki dan hitung kebutuhan kapurnya sebagai berikut: Kebutuhan kapur (kw CaCO3 ha-1) = (m.e. NaOH x 50) x 10-8 x (1,5 x 108) x fk = m.e. NaOH x 75 x fk
Keterangan:
50 = bst CaCO3
10-8 = konversi mg ke kuintal CaCO3
1,5 x 108 = konversi g contoh ke ha
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – % kadar Air)
Catatan:
Kedalaman lapisan olah 15 cm dan BD (bulk density) tanah dianggap 1.
DAFTAR ACUAN
Council on Soil Testing and Plant Analysis. 1980. Hand Book of reference methods for soil testing
(revised edition). University of Georgia. Athens, Georgia.
Jones Jr., J.B. 1984. Laboratory guide of exercises in conducting soil tests and plant analysis. Benton
Laboratories, INC, Athens. Georgia.
Penetapan tekstur
Dasar penetapan
Bahan organik dioksidasi dengan H2O2 dan garam garam yang mudah larut dihilangkan dari tanah dengan HCl sambil dipanaskan. Bahan yang tersisa adalah mineral yang terdiri atas pasir, debu dan liat. Pasir dapat dipisahkan dengan cara pengayakan basah, sedangkan debu dan liat dipisahkan dengan cara pengendapan yang didasarkan pada hukum Stoke.
Peralatan
♦ Piala gelas 800 ml
♦ Penyaring Berkefeld
♦ Ayakan 50 mikron
♦ Gelas ukur 500 ml
♦ Pipet 20 ml
♦ Pinggan aluminium
♦ Dispenser 50 ml
♦ Gelas ukur 200 ml
♦ Stop watch
♦ Oven berkipas
♦ Pemanas listrik
♦ Neraca analitik ketelitian 4 desimal
Pereaksi
♦ H2O2 30%
♦ H2O2 10%
H2O2 30% diencerkan tiga kali dengan air bebas ion.
♦ HCl 2N
Encerkan 170 ml HCl 37% teknis dengan air bebas ion dan diimpitkan
hingga 1 l.
♦ Larutan Na4P2O7 4%
Larutkan 40 g Na4P2O7.10 H2O dengan air bebas ion dan diimpitkan hingga1 l.
Cara kerja
Timbang 10,00 g contoh tanah <2 mm, masukan ke dalam piala gelas 800 ml, ditambah 50 ml H2O2 10% kemudian dibiarkan semalam. Keesokan harinya ditambah 25 ml H2O2 30% dipanaskan sampai tidak berbusa, selanjutnya ditambahkan 180 ml air bebas ion dan 20 ml HCl 2N. Didihkan diatas pemanas listrik selama lebih kurang 10 menit. Angkat dan setelah agak dingin diencerkan dengan air bebas ion menjadi 700 ml. Dicuci dengan air bebas ion menggunakan penyaring Berkefield atau dienap-tuangkan sampai bebas asam, kemudian ditambah 10 ml larutan peptisator Na4P2O7 4%.
Pemisahan pasir
Suspensi tanah yang telah diberi peptisator diayak dengan ayakan 50 mikron sambil dicuci dengan air bebas ion. Filtrat ditampung dalam silinder 500 ml untuk pemisahan debu dan liat. Butiran yang tertahan ayakan dipindahkan ke dalam pinggan aluminium yang telah diketahui bobotnya dengan air bebas ion menggunakan botol semprot. Keringkan (hingga bebas air) dalam oven pada suhu 105oC, didinginkan dalam eksikator dan ditimbang (berat pasir = A g).
Pemisahan debu dan liat
Filtrat dalam silinder diencerkan menjadi 500 ml, diaduk selama 1 menit dan segera dipipet sebanyak 20 ml ke dalam pinggan aluminium. Filtrat dikeringkan pada suhu 105oC (biasanya 1 malam), didinginkan dalam eksikator dan ditimbang (berat debu + liat + peptisator = B g). Untuk pemisahan liat diaduk lagi selama 1 menit lalu dibiarkan selama 3 jam 30 menit pada suhu kamar. Suspensi liat dipipet sebanyak 20 ml pada kedalaman 5,2 cm dari permukaan cairan dan dimasukkan ke dalam pinggan aluminium. Suspensi liat dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC, didinginkan dalam eksikator dan ditimbang (berat liat + peptisator = C g).
Catatan:
Bobot peptisator pada pemipetan 20 ml berdasarkan penghitungan adalah 0,0095 g. Bobot ini dapat pula ditentukan dengan menggunakan blanko. 25 adalah faktor yang dikonversikan dalam 500 ml dari pemipetan 20 ml.
Perhitungan
fraksi pasir = A g
fraksi debu = 25 (B - C) g
fraksi liat = 25 (C - 0,0095) g
Jumlah fraksi = A + 25 (B - 0,0095) g
Pasir (%) = A / {A + 25 (B - 0,0095)} x 100
Debu (%) = {25(B - C)} / {A + 25 (B - 0,0095)} x 100
Liat (%) = {25 (C - 0,0095)} / {A + 25 (B - 0,0095)} x 100
Keterangan
A = berat pasir
B = berat debu + liat + peptisator
C = berat liat + peptisator
100 = konversi ke %
DAFTAR ACUAN
Sudjadi, M., I.M. Widjik S. dan M. Soleh. 1971. Penuntun Analisa Tanah. Publikasi No.10/71,
Lembaga Penelitian Tanah, Bogor.
Penetapan tekstur cara Hidrometer
Penetapan tekstur cara hidrometer berdasarkan pengukuran berat jenis (BJ) suspensi tanah. Kadar butiran tanah dapat diketahui dari selisih BJ suspensi dengan BJ cairan media. Hidrometer yang digunakan dibuat khusus untuk pengukuran BJ suspensi tanah. Hidrometer tipe 152 H memiliki pembagian skala yang dibuat langsung dalam satuan kadar partikel g l-1.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Mesin pengaduk khusus dengan piala logam
♦ Silinder sedimentasi atau gelas ukur 500 ml.
♦ Pengaduk khusus untuk suspensi
♦ Alat hidrometer tanah tipe 152 H
♦ Timer atau stopwatch.
Pereaksi
Larutan pendispersi natrium pirofosfat 4%
• Larutkan 40,00 g Na4P2O7.10 H2O dengan air bebas ion dan diimpitkan
hingga1 l.
Cara kerja
Dalam piala gelas 100 ml ditimbang 25,00 g contoh tanah halus < 2 mm ditambahkan 10 ml larutan pendispersi natrium pirofosfat. Dipindahkan ke dalam piala logam dan diencerkan dengan air bebas ion sampai isi 200 ml. Diaduk dengan mesin pengaduk kecepatan tinggi selama 5 menit. Setelah itu semuanya dipindahkan ke dalam gelas ukur 500 ml (lakukan pembilasan), diencerkan dengan air bebas ion sampai isi 500 ml, diaduk dengan pengaduk khusus dan dibiarkan semalam. Dengan cara yang sama, tetapi tanpa contoh, dibuat penetapan blanko. Catatan: Bila mesin pengaduk tidak tersedia, timbang contoh ke dalam botol kocok, tambahkan larutan pendispersi dan kocok dengan mesin kocok selama 1 malam. Pindahkan seluruh suspensi ke dalam gelas ukur 500 ml dan cara kerja
selanjutnya sama.
Pengukuran fraksi campuran debu+liat
Keesokan harinya setiap suspensi tanah dalam gelas ukur diaduk selama 30 detik dengan pengaduk. Setelah itu stopwatch disiapkan untuk pengukuran fraksi campuran debu dan liat. Suspensi dikocok homogen dengan pengaduk (cukup 20 detik) setelah itu hidrometer tanah segera dimasukkan ke dalam suspensi dengan perlahan dan hati-hati. Tepat 40 detik setelah pengocokan, angka skala hidrometer yang berimpit dengan permukaan suspensi dicatat (Pembacaan 1). Angka tersebut menunjukkan jumlah g fraksi campuran debu+liat per liter suspensi. Larutan blanko juga diukur untuk koreksi suhu fraksi debu+liat.
Pengukuran fraksi liat
Suspensi tersebut dibiarkan selama 2 jam agar diperoleh suspensi liat dan segera diukur dengan alat hidrometer. Angka skala hidrometer yang berimpit dengan permukaan suspensi dicatat (Pembacaan 2). Angka tersebut adalah jumlah g fraksi liat dalam 1 l suspensi. Larutan blanko juga diukur untuk koreksi suhu fraksi liat.
Perhitungan
Selain koreksi kadar air, bahan organik dalam contoh perlu dikoreksi supaya fraksi pasir yang dihitung lebih mendekati kebenaran. Dari hasil pengukuran pada Pembacaan 1 diperoleh fraksi campuran debu - liat = A g/l dan blanko = a g/l, sedangkan pada Pembacaan 2 diperoleh fraksi liat = B g/l dan blankonya = b g/l. Diketahui bahwa persen bahan organik = C (% C-organik x 1,724) dan faktor koreksi kelembapan (faktor koreksi kadar air) = fk. Dalam 25 g tanah kering udara terdapat :
Tanah kering 105oC = 25 (fk g)-1 Bahan organik = 25C 100 g-1 Pasir + Debu + Liat = (25 fk-1) – (25C 100) g-1 Liat = {(B - b)/2} g Debu = {(A - a)/2 - (B - b)/2} g Pasir = (25 Fk-1) – (25C 100-1) - (A - a) g
Dengan demikian:
Pasir (%)=[{(25 fk-1) - (25C 100-1) - (A - a)/2 g}/{(25 fk-1)-(25C 100-1) g}] x 100
Debu (%) = [{(A - a)/2 - (B -b)2 g} / {(25/Fk) – (25C/100) g}] x 100
Liat (%) = [ (B - b) g / {(25 Fk-1) – (25C 100-1) g}] x 100
Keterangan:
A = fraksi campuran debu – liat (g l-1)
a = blanko pada Pembacaan 1
B = fraksi liat (g l-1)
b = blanko pada Pembacaan 2
C = persen bahan organik (% C-organik x 1,724)
fk = faktor koreksi kadar air = 100 / (100 – % kadar air)
2 = konversi kadar suspensi dari g l-1 ke g 500 ml-1
100 = konversi ke %
DAFTAR ACUAN
Bouyoucos, C.J. 1962. Hydrometer method improved for making particle size analysis of soils.
Agronomy Journal 54 : 464 - 465.
Penetapan P dan K ekstrak HCl 25%
Fosfor dalam bentuk cadangan ditetapkan dengan menggunakan pengekstrak HCl 25%. Pengekstrak ini akan melarutkan bentuk-bentuk senyawa fosfat dan kalium mendekati kadar P dan K-total. Ion fosfat dalam ekstrak akan bereaksi dengan ammonium molibdat dalam suasana asam membentuk asam fosfomolibdat. Selanjutnya akan bereaksi dengan asam askorbat menghasilkan larutan biru molibdat. Intensitas warna larutan dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm, sedangkan kalium diukur dengan flamefotometer.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok
♦ Mesin kocok bolak-balik
♦ Alat sentrifus
♦ Tabung reaksi
♦ Dispenser 10 ml
♦ Pipet volume 0,5 ml
♦ Pipet volume 2 ml
♦ Pipet ukur 10 ml
♦ Spektrofotometer UV-VIS
♦ Flamefotometer
Pereaksi
♦ HCl 25 %
Encerkan 675,68 ml HCl pekat (37%) dengan air bebas ion menjadi 1 l.
♦ Pereaksi P pekat
Larutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1. Tambahkan 0,277 g K (SbO)C4H4O6 0,5 H2O dan secara perlahan 140 ml H2SO4
pekat. Jadikan l dengan air bebas ion.
♦ Pereaksi pewarna P
Campurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
♦ Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol)
Pindahkan secara kuantitatif larutan standar induk PO4 Titrisol di dalam ampul ke dalam labu ukur 1. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis, kocok.
♦ Standar induk 200 ppm PO4
Pipet 50 ml standar induk PO4 1.000 ppm titrisol ke dalam labu 250 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
♦ Standar induk 1.000 ppm K (Titrisol)
Pindahkan secara kuantitatif larutan standar induk K Titrisol di dalam ampul ke dalam labu ukur 1000 ml. Impitkan dengan air bebas bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
♦ Standar 200 ppm K
Pipet 50 ml dari standar induk 1000 ppm K ke dalam labu ukur 250 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
♦ Deret standar PO4 (0; 4; 8; 16; 24; 32 dan 40 ppm)
Pipet berturut turut 0; 2; 4; 8; 12; 16 dan 20 ml standar 200 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml. Masing-masing ditambah 5 ml HCl 25% dan air bebas ion hingga tanda garis lalu kocok.
♦ Deret standar K (0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm)
Pipet berturut turut 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 ml standar 200 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml. Masing-masing ditambah 5 ml HCl 25% dan air bebas ion hingga tanda garis lalu kocok.
Cara kerja
Timbang 2,000 g contoh tanah ukuran <2 mm, dimasukkan ke dalam botol kocok dan ditambahkan 10 ml HCl 25% lalu kocok dengan mesin kocok selama 5 jam. Masukan ke dalam tabung reaksi dibiarkan semalam atau disentrifuse. Pipet 0,5 ml ekstrak jernih contoh ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 9,5 ml air bebas ion (pengenceran 20x) dan dikocok. Pipet 2 ml ekstrak contoh encer dan deret standar masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 ml larutan pereaksi pewarna P dan dikocok. Dibiarkan selama 30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm. Untuk kalium, ekstrak contoh encer dan deret standar K diukur langsung dengan alat flamefotometer.
Perhitungan
Kadar P potensial mg P2O5 (100 g)-1
= ppm kurva x (ml ekstrak/1.000 ml) x (100 g/g contoh) x fp x (142/90) x fk
= ppm kurva x 10/1.000 x 100/2 x 20 x 142/90 x fk
= ppm kurva x 10 x 142/190 x fk
Kadar K potensial mg K2O (100g)-1
= ppm kurva x 10 x 94/78 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
fp = faktor pengenceran (20)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
94/78 = faktor konversi bentuk K menjadi K2O
DAFTAR ACUAN
Sudjadi, M., I.M. Widjik S. dan M. Soleh. 1971. Penuntun Analisa Tanah. Publikasi No.10/71,
Lembaga Penelitian Tanah, Bogor.
Penetapan P-tersedia metode Olsen
Fosfat dalam suasana netral/alkalin, dalam tanah akan terikat sebagai Ca, Mg-PO4. Pengekstrak NaHCO3 akan mengendapkan Ca, Mg-CO3 sehingga PO43- dibebaskan ke dalam larutan. Pengekstrak ini juga dapat digunakan untuk tanah masam. Fosfat pada tanah masam terikat sebagai Fe, Al-fosfat. Penambahan pengekstrak NaHCO3 pH 8,5 menyebabkan terbentuknya Fe, Al-hidroksida, sehingga fosfat dibebaskan. Pengekstrak ini biasanya digunakan untuk tanah ber-pH >5,5.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Botol kocok 50 ml
♦ Kertas saring W 91
♦ Tabung reaksi
♦ Pipet 2 ml
♦ Dispenser 20 ml
♦ Dispenser 10 ml
♦ Mesin pengocok
♦ Spektrofotometer UV-VIS
Pereaksi
♦ Pengekstrak NaHCO3 0,5 M, pH 8,5
Larutkan 42,0 g NaHCO3 dengan air bebas ion menjadi 1 l, pH larutan ditetapkan menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH.
♦ Pereaksi P pekat
Larutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1. Tambahkan 0,277 g K (SbO)C4H4O6 0,5 H2O dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 l dengan air bebas ion.
♦ Pereaksi pewarna P
Campurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat. Tambahkan 25 ml H2SO4 4N, kemudian dijadikan 1 l dengan air bebas ion. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
♦ Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol)
Pindahkan secara kuantitatif larutan standar induk PO4 Titrisol di dalam ampul ke dalam labu ukur 1 liter. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis, kocok.
♦ Standar induk 100 ppm PO4
Pipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu 100 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
♦ Deret standar PO4 (0-20 ppm)
Pipet berturut-turut 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ml larutan standar 100 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 100 ml.
Cara kerja
Timbang 1,000 g contoh tanah <2 mm, dimasukkan ke dalam botol kocok, ditambah 20 ml pengekstrak Olsen, kemudian dikocok selama 30 menit. Saring dan bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula. Ekstrak dipipet 2 ml ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna fosfat, kocok hingga homogen dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
Perhitungan
Kadar P2O5 tersedia (ppm)
= ppm kurva x ml ekstrak/1.000 ml x 1.000 g/g contoh x fp x 142/90 x fk
= ppm kurva x 20/1.000 x 1.000/1 x 142/90 x fk
= ppm kurva x 20 x 142/90 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar
dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran (bila ada)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Olsen, S.R., C.V.Cole, F.S. Watanabe, and L.A. Dean. 1954. Estimation of available P in soils byextraction with sodium bicarbonate. USDA cir.No 939.
Rayment, G.E. and F.R. Higginson. 1992. Australian laboratory handbook of soil and water
chemicals methods. Australian soil and land survey handbook. Inkata Press, Melbourne,
Sydney.
Watanabe, F.S. and R. Olsen. 1965. Test of an ascorbic acid methods for determination of
phosphorus in water and NaHCO3 extracts from soil. Soil Sci.Am.Proc.29 : 677 - 678.
Penetapan P tersedia metode Bray
Fosfat dalam suasana asam akan diikat sebagai senyawa Fe, Al-fosfat yang sukar larut. NH4F yang terkandung dalam pengekstrak Bray akan membentuk senyawa rangkai dengan Fe & Al dan membebaskan ion PO4 3-. Pengekstrak ini biasanya digunakan pada tanah dengan pH <5,5.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Dispenser 25 ml
♦ Dispenser 10 ml
♦ Tabung reaksi
♦ Pipet 2 ml
♦ Kertas saring
♦ Botol kocok 50 ml
♦ Mesin pengocok
♦ Spektrofotometer
Pereaksi
♦ HCl 5 N
Sebanyak 416 ml HCl p.a. pekat (37 %) dimasukkan dalam labu ukur 1.000 ml yang telah berisi sekitar 400 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 1.000 ml.
♦ Pengekstrak Bray dan Kurts I (larutan 0,025 N HCl + NH4F 0,03 N)
Timbang 1,11 g hablur NH4F, dilarutkan dengan lebih kurang 600 ml air bebas ion, ditambahkan 5 ml HCl 5 N, kemudian diencerkan sampai 1 l.
♦ Pereaksi P pekat
Larutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0,277 g K (SbO)C4H4O6 0,5 H2O dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 l dengan air bebas ion.
♦ Pereaksi pewarna P
Campurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air bebas ion. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
♦ Standar induk 1.000 ppm PO4 (Titrisol)
Pindahkan secara kuantitatif larutan standar induk PO4 Titrisol di dalam ampul ke dalam labu ukur 1 l. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis,
kocok.
♦ Standar induk 100 ppm PO4
Pipet 10 ml larutan standar induk 1.000 ppm PO4 ke dalam labu 100 ml. Impitkan dengan air bebas ion sampai dengan tanda garis lalu kocok.
♦ Deret standar PO4 (0-20 ppm)
Pipet berturut-turut 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ml larutan standar 100 ppm PO4 ke dalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 100 ml.
Cara kerja
Timbang 2,500 g contoh tanah <2 mm, ditambah pengekstrak Bray dan Kurt I sebanyak 25 ml, kemudian dikocok selama 5 menit. Saring dan bila larutan keruh dikembalikan ke atas saringan semula (proses penyaringan maksimum 5 menit). Dipipet 2 ml ekstrak jernih ke dalam tabung reaksi. Contoh dan deret standar masing-masing ditambah pereaksi pewarna fosfat sebanyak 10 ml, dikocok dan dibiarkan 30 menit. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
Perhitungan
Kadar P2O5 tersedia (ppm)
= ppm kurva x ml ekstrak/1.000 ml x 1.000g/g contoh x fp x 142/190 x fk
= ppm kurva x 25/1.000 x 1.000/2,5 x fp x 142/190 x fk
= ppm kurva x 10 x fp x 142/190 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar
dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
fp = faktor pengenceran (bila ada)
142/190 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P2O5
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Bray, R.H. and L.T. Kurtz. 1945. Determination of total organik and available forms of phosphorus
in soils. Soil Sci. 59: 39 - 45.
Burt, R. (Ed.). 2004. Soil Survey Laboratory Methods Manual, Soil Survey Investigations Report
No.42, Vers.4,0. Natural Resources Conservation Service,
United States Department of Agriculture. Rayment, G.E. and F.R. Higginson. 1992. Australian
laboratory handbook of soil and water chemicals methods. Australian soil and land
survey handbook. Inkata Press, Melbourne, Sydney.
Penetapan serapan P
Pengekstrak CaCl2 0,01 M dapat menghasilkan ekstrak yang jernih dan dianggap sesuai dengan kekuatan ion larutan di dalam tanah dari daerah temperate. Oleh karena reaksi keseimbangan antara P dalam larutan dengan komponenkomponen tanah berjalan lambat, maka diperlukan waktu untuk mencapai kesetimbangan minimum 6 hari. Berdasarkan kurva hubungan P dalam larutan dengan P dierap, maka jumlah pupuk P yang diperlukan untuk mencapai batas kritis konsentrasi P terlarut dapat ditentukan. Sifat-sifat erapan P tanah seperti kapasitas erap dan daya erap P dapat pula ditentukan berdasarkan data ini dengan menggunakan model erapan P.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Alat sentrifusi
♦ Tabung sentrifusi 50 ml
♦ Pipet isi dan pipet ukur
♦ Mesin kocok
♦ Tabung reaksi
♦ Spektrofotometer UV-VIS
Pereaksi
♦ Larutan CaCl2 0,1 M
Larutkan 14,700 g CaCl2.2H2O dengan air bebas ion hingga 1l.
♦ Larutan CaCl2 0,01 M
Larutan CaCl2 0,1 M diencerkan 10 x dengan air bebas ion.
♦ Larutan 500 ppm P
Larutkan 2,1954 KH2PO4 p.a. (yang telah dikeringkan pada 130 oC selama 2 jam) dengan air bebas ion di dalam labu ukur 1.000 ml, tambahkan beberapa tetes kloroform, kemudian diimpitkan sampai tanda garis.
♦ Pereaksi P pekat
Larutkan 12 g (NH4)6 Mo7O24.4H2O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 l. Tambahkan 0,277 g K (SbO)C4H4O6 0,5 H2O dan secara perlahan 140 ml H2SO4 pekat. Jadikan 1 l dengan air bebas ion.
♦ Pereaksi pewarna P
Campurkan 1,06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 l dengan air bebas ion. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
♦ Larutan deret kepekatan P (0-50 ppm)
Pipet 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml standar pokok 500 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml. Masing-masing ditambahkan 10 ml larutan CaCl2 0,1 M dan kemudian diimpitkan dengan air bebas ion. Larutan-larutan ini mempunyai kepekatan 0; 5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ppm P (μg P/ml). Deret kepekatan P
dapat diubah sesuai keperluan (jenis tanah) dengan menambah atau mengurangi volume pemipetan standar pokok P.
♦ Standar P 50 ppm
Pipet 10 ml standar pokok 500 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 10 ml larutan CaCl2 0,1 M dan kemudian diimpitkan dengan air bebas ion.
♦ Standar P 1 ppm
Pipet 2 ml standar 50 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan larutan CaCl2 0,01 M hingga tepat 100 ml.
♦ Deret standar P ( 0-1 ppm)
Pipet berturut turut 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar 1 ppm P ke dalam tabung reaksi. Tambahkan larutan CaCl2 0,01 M sehingga volume masing-masing menjadi 10 ml. Bila menggunakan standar PO4 3-, deret standar dibuat dengan kepekatan 0 – 4 ppm.
Cara kerja
Timbang 2,000 g tanah untuk setiap tingkat kepekatan P dan masing-masing dimasukkan ke dalam tabung sentrifusi. Masing-masing ditambah 20 ml larutan deret kepekatan P. Inkubasi selama 6 hari sambil dikocok 2x30 menit hari-1 (pagi dan siang). Setelah selesai inkubasi, campuran disentrifus untuk mendapatkan cairan jernih. Pipet 10 ml ekstrak jernih contoh dan deret standar P (0-1 ppm) ke
dalam tabung kimia, ditambah 2 ml pereaksi pewarna P pekat, kocok dan biarkan selama 30 menit. Ukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
Perhitungan
♦ P dalam larutan tanah (μg P ml-1) = ppm kurva
♦ P dierap = (P ditambahkan – P larutan tanah) x 10 x fk
(μg P g tanah-1) (μg P ml-1) (μg P ml-1)
♦ Buat kurva hubungan P dalam larutan (sumbu x) dengan P dierap (sumbu y) untuk setiap tingkat penambahan P pada kertas grafik semilog. Kebutuhan pupuk P untuk mencapai kadar P tertentu dalam larutan (misalnya 0,02 ppm P) dicari dari kurva.
♦ Penggunaan model erapan P (misalnya Langmuir) untuk hubungan P terlarut
dan P dierap tanah dapat menjelaskan sifat-sifat erapan P tanah.
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko. fp = faktor pengenceran (bila ada) 95/31 = faktor konversi bentuk PO4 menjadi P (bila digunakan) fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Fox, R.L., and Kamprath E.J. 1970. Phosphate Sorption Isotherms for Evaluating the
Phosphate Requirement of Soils. Soil Sci. Soc. Am. Pro. 34: 902-907
Penetapan susunan kation, kapasitas tukar kation (KTK) dan kejenuhan basa (KB)
Koloid tanah (mineral liat dan humus) bermuatan negatif, sehingga dapat menyerap kation-kation. Kation-kation dapat ditukar (dd) (Ca2+, Mg2+, K+ dan Na+) dalam kompleks jerapan tanah ditukar dengan kation NH4 + dari pengekstrak dan dapat diukur. Untuk penetapan KTK tanah, kelebihan kation penukar dicuci dengan etanol 96%. NH4 + yang terjerap diganti dengan kation Na+ dari larutan NaCl, sehingga dapat diukur sebagai KTK. Kation-kation dapat ditukar (Ca2+, Mg2+, K+ dan Na+) ditetapkan dengan Flamefotometer dan AAS. NH4 + (KTK) ditetapkan secara kolorimetri dengan metode Biru Indofenol.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Tabung perkolasi
♦ Labu ukur 50 ml
♦ Labu ukur 100 ml
♦ Labu semprot
♦ Spektrofotometer
♦ Flamefotometer
♦ Atomic absorption spectrophotometer (AAS)
Pereaksi Perkolasi
♦ Amonium asetat 1 M, pH 7,0
Timbang 77,08 g serbuk NH4-Asetat p.a. ke dalam labu ukur 1 l. Tambahkan air bebas ion hingga serbuk melarut dan tepatkan 1 l. Atau dapat pula dibuat dengan cara berikut: Campurkan 60 ml asam asetat glasial dengan 75 ml ammonia pekat (25%) dan diencerkan dengan air bebas ion hingga sekitar 900 ml. pH campuran diatur menjadi 7,00 dengan penambahan amonia atau asam asetat, kemudian diimpitkan tepat 1 l.
♦ Etanol 96 %
♦ HCl 4 N
Sebanyak 33,3 ml HCl p.a. 37 % dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml yang telah berisi sekitar 50 ml air bebas ion, kocok dan biarkan dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga tepat 100 ml.
♦ NaCl 10%
Timbang 100 g NaCl, kemudian dilarutkan dengan air bebas ion. Tambahkan 4 ml HCl 4 N dan diimpitkan tepat 1 l.
♦ Pasir kuarsa bersih
♦ Filter pulp
Kation-kation dapat ditukar
♦ Amonium asetat 4 M, pH 7,0
Buat dengan cara yang sama seperti amonium asetat 1 M, namun menggunakan 4 x 77,08 g NH4-Asetat p.a.
♦ Standar pokok 1.000 ppm K
♦ Standar pokok 1.000 ppm Na
♦ Standar pokok 1.000 ppm Ca
♦ Standar pokok 1.000 ppm Mg
♦ Standar campur 200 ppm K, 100 ppm Na, 50 ppm Mg, 250 ppm Ca.
Pipet masing-masing :
25,0 ml standar pokok 1.000 ppm K
10,0 ml standar pokok 1.000 ppm Na
5,0 ml standar pokok 1.000 ppm Mg
25,0 ml standar pokok 1.000 ppm Ca
Campurkan dalam labu ukur 100 ml, ditambah 25 ml NH4-asetat 4 N, pH 7,0, kemudian diimpitkan.
♦ Deret standar campur K (0-250 ppm), Na (0-100 ppm), Ca (0-250 ppm) dan Mg (0-50 ppm) Pipet standar campuran sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dijadikan 10 ml dengan larutan NH4- Ac 1 M, pH 7.
♦ Larutan La 2,5 %
Timbang 66,8376 gram LaCl3.7H2O, dilarutkan dengan air bebas ion ditambahkan 10 ml HCl 25% kemudian diimpitkan tepat 1 l.
♦ Larutan La 0,125 %
Larutan La 2,5 % diencerkan 20 x dengan air bebas ion. KTK cara destilasi
♦ Asam borat 1%
Larutkan 10 g H3BO3 dengan 1 l air bebas ion.
♦ Natrium Hidroksida 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
♦ Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
♦ Penunjuk Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol (bromcresol green) dengan 200 ml etanol 96 %.
♦ Larutan baku asam sulfat 1N (Titrisol)
♦ H2SO4 4 N
Masukkan 111 ml H2SO4 p.a. pekat (95-97 %) sedikit demi sedikit melalui dinding labu labu ukur 1.000 ml yang telah berisi sekitar 700 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 1.000 ml, kocok.
♦ Larutan baku asam sulfat 0,050 N
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N Titrisol ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan dengan air bebas ion hingga 1 l. Atau: Pipet 12,5 ml asam sulfat 4 N ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan sampai 1 l dengan air bebas ion, kocok. Kenormalannya ditetapkan dengan bahan baku boraks. KTK cara kolorimetri
♦ Larutan Fenol
Timbang 80 g serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan dengan sekitar 500 ml air bebas ion secara perlahan sambil diaduk. Setelah dingin ditambahkan 125 g serbuk Fenol, kemudian diencerkan dengan air bebas ion dan diimpitkan sampai garis 1 l.
♦ Larutan sangga Tartrat
Timbang 80 g serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan dengan sekitar 500 ml air bebas ion. Setelah dingin tambahkan 50 g K, Na-tartrat dan aduk hingga larut. Dimpitkan dengan air bebas ion sampai tepat 1 l.
♦ Natrium hipoklorit (NaOCl) 5 %
♦ Standar pokok 2500 m.e. NH4
+ l-1 Timbang 16,500 g serbuk (NH4)2SO4 p.a. ke dalam labu ukur 100 ml. Larutkan dengan air bebas ion dan impitkan hingga tepat 100 ml.
♦ Standar NH4
+ 0 dan 25 me l-1 Pipet standar 2500 m.e. NH4 + l-1 sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 10 ml etanol 96 % dan diimpitkan dengan larutan NaCl 10 %. Dengan cara yang sama, tapi tanpa pemipetan larutan standar dibuat standar 0.
♦ Deret standar 0 – 25 m.e. NH4
+ l-1 Pipet ke dalam tabung reaksi masing-masing 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar 25 me NH4 +. Tambahkan standar 0 hingga semuanya menjadi 10 ml.
Cara kerja
Timbang 2,500 g contoh tanah ukuran >2 mm, lalu dicampur dengan lebih kurang 5 g pasir kuarsa. Dimasukkan ke dalam tabung perkolasi yang telah dilapisi berturut-turut dengan filter flock dan pasir terlebih dahulu (filter pulp digunakan seperlunya untuk menutup lubang pada dasar tabung, sedangkan pasir kuarsa sekitar 2,5 g) dan lapisan atas ditutup dengan penambahan 2,5 g pasir. Ketebalan setiap lapisan pada sekeliling tabung diupayakan supaya sama. Siapkan pula blanko dengan pengerjaan seperti contoh tapi tanpa contoh tanah. Kemudian diperkolasi dengan amonium acetat pH 7,0 sebanyak 2 x 25 ml dengan selang waktu 30 menit. Filtrat ditampung dalam labu ukur 50 ml, diimpitkan dengan amonium acetat pH 7,0 untuk pengukuran kationdd: Ca, Mg, K dan Na (S). Tabung perkolasi yang masih berisi contoh diperkolasi dengan 100 ml etanol 96 % untuk menghilangkan kelebihan amonium dan perkolat ini dibuang. Sisa etanol dalam tabung perkolasi dibuang dengan pompa isap dari bawah tabung perkolasi atau pompa tekan dari atas tabung perkolasi. Selanjutnya diperkolasi dengan NaCl 10 % sebanyak 50 ml, filtrat ditampung dalam labu ukur 50 ml dan diimpitkan dengan larutan NaCl 10 %. Filtrat ini digunakan untuk pengukuran KTK dengan cara destilasi atau kolorimetri.
Penetapan C-organik
Karbon sebagai senyawa organik akan mereduksi Cr6+ yang berwarna jingga menjadi Cr3+ yang berwarna hijau dalam suasana asam. Intensitas warna hijau yang terbentuk setara dengan kadar karbon dan dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 561 nm.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Spektrofotometer
♦ Labu ukur 100 ml
♦ Dispenser 10 ml
♦ Pipet volume 5 ml
Pereaksi
♦ Asam sulfat pekat
♦ Kalium dikromat 1 N
Larutkan 98,1 g kalium dikromat dengan 600 ml air bebas ion dalam piala gelas, tambahkan 100 ml asam sulfat pekat, panaskan hingga larut sempurna, setelah dingin diencerkan dalam labu ukur 1 l dengan air bebas ion sampai tanda garis.
♦ Larutan standar 5.000 ppm C
Larutkan 12,510 g glukosa p.a. dengan air suling di dalam labu ukur 1 l dan diimpitkan.
Cara kerja
Timbang 0,500 g contoh tanah ukuran <0,5 mm, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 5 ml K2Cr2O7 1 N, lalu dikocok. Tambahkan 7,5 ml H2SO4 pekat, dikocok lalu diamkan selama 30 menit. Diencerkan dengan air bebas ion, biarkan dingin dan diimpitkan. Keesokan harinya diukur absorbansi larutan jernih dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 561 nm. Sebagai pembanding dibuat standar 0 dan 250 ppm, dengan memipet 0 dan 5 ml larutan standar 5.000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan contoh. Catatan: Bila pembacaan contoh melebihi standar tertinggi, ulangi penetapan dengan menimbang contoh lebih sedikit. Ubah faktor dalam perhitungan sesuai berat contoh yang ditimbang.
Perhitungan
Kadar C-organik (%)
= ppm kurva x ml ekstrak 1.000 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= ppm kurva x 100 1.000-1 x 100 500-1 x fk
= ppm kurva x 10 500-1 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret
standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Black, C.A. 1965. Methods of Soil Analysis, Part 2, Agronomy 9. American Society of Agronomy,
Madison,Wis.
Graham, E.R. 1948. Determination of soil organik mater by means of a photoelectric colorimeter.
Soil Sci. 65: 181 - 183.
Penetapan N-total
Senyawa nitrogen organik dioksidasi dalam lingkungan asam sulfat pekat dengan katalis campuran selen membentuk (NH4)2SO4. Kadar amonium dalam ekstrak dapat ditetapkan dengan cara destilasi atau spektrofotometri. Pada cara destilasi, ekstrak dibasakan dengan penambahan larutan NaOH. Selanjutnya, NH3 yang dibebaskan diikat oleh asam borat dan dititar dengan larutan baku H2SO4 menggunakan penunjuk Conway. Cara spektrofotometri menggunakan metode pembangkit warna indofenol biru.
Peralatan
♦ Neraca analitik
♦ Tabung digestion & blok digestion
♦ Labu didih 250 ml
♦ Erlenmeyer 100 ml bertera
♦ Buret 10 ml
♦ Pengaduk magnetik
♦ Dispenser
♦ Tabung reaksi
♦ Pengocok tabung
♦ Alat destilasi atau Spektrofotometer
Pereaksi Destruksi
♦ Asam sulfat pekat (95-97 %)
♦ Campuran selen p.a. (tersedia di pasaran) atau
Buat dengan mencampurkan 1,55 g CuSO4 anhidrat, 96,9 g Na2SO4 anhidrat dan 1,55 g selen kemudian dihaluskan.
Destilasi
♦ Asam borat 1%
Larutkan 10 g H3BO3 dengan 1 l air bebas ion.
♦ Natrium Hidroksida 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
♦ Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan.
♦ Penunjuk Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol (bromcresol green) dengan 200 ml etanol 96 %.
♦ Larutan baku asam sulfat 1N (Titrisol)
♦ H2SO4 4 N
Masukan 111 ml H2SO4 p.a. pekat (95-97 %) sedikit demi sedikit melalui dinding labu labu ukur 1000 ml yang telah berisi sekitar 700 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 1000 ml, kocok.
♦ Larutan baku asam sulfat 0,050 N
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N Titrisol ke dalam labu ukur 1 liter. Encerkan dengan air bebas ion hingga 1 l. Atau: Pipet 12,5 ml asam sulfat 4 N ke dalam labu ukur 1 l. Diencerkan sampai 1 l dengan air bebas ion, kocok. Kenormalannya ditetapkan dengan bahan baku boraks. Spektrofotometri
♦ Standar 0
Encerkan ekstrak blanko dengan air bebas ion menjadi 50 ml. Jumlah blanko yang dikerjakan disesuaikan dengan volume standar 0 yang diperlukan.
♦ Standar pokok 1000 ppm N
Timbang 4,7143 serbuk (NH4)2SO4 p.a. (yang telah dikeringkan pada 100 oC selama 4 jam) ke dalam labu ukur 1 l. Tambahkan air bebas ion hingga tepat 1 l dan kocok hingga larutan homogen.
♦ Standar 20 ppm N
Buat dengan memipet 2 ml standar pokok 1.000 ppm N ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan standar 0 hingga tepat 100 ml.
♦ Deret standar 0-20 ppm N
Pipet 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar N 20 ppm masing-masing ke dalam tabung reaksi. Tambahkan standar 0 hingga semuanya menjadi 10 ml. Deret standar ini memiliki kepekatan 0; 2; 4; 8; 12; 16 dan 20 ppm N. Lakukan pengocokan pada setiap pencampuran.
♦ Larutan Na-fenat
Timbang 100 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 l. Setelah dingin tambahkan 125 g serbuk fenol dan aduk hingga larut. Diencerkan dengan air bebas ion sampai 1 l.
♦ Larutan sangga Tartrat
Timbang 50 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 l. Setelah dingin tambahkan 50 g serbuk K, Na-tartrat dan aduk hingga larut. Encerkan dengan air bebas ion sampai 1 l.
♦ Natrium hipoklorit (NaOCl) 5%
Cara kerja
Destruksi contoh
Timbang 0,500 g contoh tanah ukuran <0,5 mm, masukan ke dalam tabung digest. Tambahkan 1 g campuran selen dan 3 ml asam sulfat pekat, didestruksi hingga suhu 350 oC (3-4 jam). Destruksi selesai bila keluar uap putih dan didapat ekstrak jernih (sekitar 4 jam). Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan air bebas ion hingga tepat 50 ml. Kocok sampai homogen, biarkan semalam agar partikel mengendap. Ekstrak digunakan untuk pengukuran N dengan cara destilasi atau cara kolorimetri.
ANALISIS JARINGAN TANAMAN
Contoh yang berasal dari lapangan sebelum dianalisis terlebih dahulu dicuci dengan air bebas ion untuk menghilangkan debu-debu dan kotoran lainnya yang dapat memberikan kesalahan pada hasil analisis. Contoh tanaman tersebut secepatnya dikeringkan dalam oven berkipas, bila perlu sebelumnya dipotong-potong agar pengeringan lebih cepat dan oven diset pada suhu 70 oC. Contoh yang telah kering kemudian digiling dengan grinder mesin yang menggunakan filter dengan kehalusan 0,5 mm. Contoh yang telah digiling dimasukkan ke dalam botol plastik ditutup rapat-rapat agar tidak terkontaminasi dan diberi nomor urut sesuai dengan nomor percobaan atau perlakuan. Contoh-contoh tersebut siap untuk analisis kimia.
Penetapan kadar air
Contoh tanaman dipanaskan pada suhu 105oC untuk menghilangkan air selama 4 jam. Kadar air dari contoh diketahui dari perbedaan bobot contoh sebelum dan setelah dikeringkan. Faktor koreksi kelembapan dihitung dari kadar air contoh.
Peralatan
♦ Botol timbang
♦ Neraca analitik
♦ Oven
♦ Eksikator
Cara kerja
Timbang 1,000 g contoh tanaman dengan kehalusan <0,5 mm ke dalam botol timbang yang telah diketahui bobot kosongnya. Masukan ke dalam oven yang diset 105 oC selama 4 jam. Angkat, dinginkan dalam eksikator dan ditimbang kembali.
Perhitungan
Kadar air (%) = kehilangan bobot/bobot contoh asal x 100
Faktor koreksi (fk) = 100/(100 - % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Horwitz, William. (Ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International. 17
th edition, Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC
International, Maryland USA.
Penetapan N-total
cara pengabuan basah dengan H2SO4
Senyawa nitrogen organik dioksidasi dalam lingkungan asam sulfat pekat dengan katalis campuran selen membentuk (NH4)2SO4. Kadar amonium dalam ekstrak dapat ditetapkan dengan cara destilasi atau spektrofotometri. Pada cara destilasi, ekstrak dibasakan dengan penambahan larutan NaOH. Selanjutnya, NH3 yang dibebaskan diikat oleh asam borat dan dititar dengan larutan baku H2SO4 menggunakan penunjuk Conway. Cara spektrofotometri menggunakan metode pembangkit warna indofenol biru.
Peralatan
♦ Neraca analitik 3 desimal
♦ Tabung digestion & blok digestion
♦ Pengocok tabung
♦ Alat destilasi atau spektrofotometer
♦ Labu didih 250 ml
♦ Erlenmeyer 100 ml
♦ Tabung reaksi
Pereaksi Destruksi
♦ H2SO4 pekat (95-97 %) p.a.
♦ Campuran selen p.a. (tersedia di pasaran) atau
Buat dengan mencampurkan 1,55 g CuSO4 anhidrat, 96,9 g Na2SO4 anhidrat dan 1,55 g selen kemudian dihaluskan.
Destilasi
♦ Natrium Hidroksida 40 %
Larutkan 400 g NaOH dalam piala gelas dengan air bebas ion 600 ml, setelah dingin diencerkan menjadi 1 l.
♦ Asam borat 1%
Larutkan 10 g H3BO3 dengan 1 l air bebas ion.
♦ Penunjuk Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol (bromcresol green) dengan 200 ml etanol 96 %.
♦ Larutan baku asam sulfat 1N (titrisol)
♦ H2SO4 4 N
Masukan 111 ml H2SO4 p.a. pekat (95-97 %) sedikit demi sedikit melalui dinding labu labu ukur 1000 ml yang telah berisi sekitar 700 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 1000 ml, kocok.
♦ Larutan baku asam sulfat 0,050 N
Pipet 50 ml larutan baku H2SO4 1 N Titrisol ke dalam labu ukur 1 liter. Encerkan dengan air bebas ion hingga 1 l. Atau: Pipet 12,5 ml asam sulfat 4 N ke dalam labu ukur 1 l. Encerkan sampai 1 l dengan air bebas ion, kocok. Kenormalannya ditetapkan dengan bahan baku boraks.
♦ Penunjuk Conway
Larutkan 0,100 g merah metil (metil red) dan 0,150 g hijau bromkresol (bromcresol green) dengan 200 ml etanol 96 %.
♦ Asam borat 1%
Larutkan 10 g H3BO3 dengan 1 l air bebas ion.
♦ Batu didih
Buat dari batu apung yang dihaluskan. Spektrofotometri
♦ Standar 0
Encerkan ekstrak blanko dengan air bebas ion menjadi 50 ml. Jumlah blanko yang dikerjakan disesuaikan dengan volume standar 0 yang diperlukan.
♦ Standar pokok 1.000 ppm N
Timbang 4,7143 serbuk (NH4)2SO4 p.a. ke dalam labu ukur 1 l. Tambahkan air bebas ion hingga tepat 1 l dan kocok hingga larutan homogen.
♦ Standar 20 ppm N
Buat dengan memipet 2 ml standar pokok 1000 ppm N ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan standar 0 hingga tepat 100 ml.
♦ Deret standar 0-20 ppm N
Pipet 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml standar N 20 ppm masing-masing ke dalam tabung reaksi. Tambahkan standar 0 hingga semuanya menjadi 10 ml. Deret standar ini memiliki kepekatan 0; 2; 4; 8; 12; 16; dan 20 ppm N. Lakukan pengocokan pada setiap pencampuran.
♦ Larutan Na-fenat
Timbang 100 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 l. Setelah dingin tambahkan 125 gram serbuk fenol dan aduk hingga larut. Diencerkan dengan air bebas ion sampai 1 l.
♦ Larutan sangga Tartrat
Timbang 50 gram serbuk NaOH p.a. dan larutkan secara perlahan sambil diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 l. Setelah dingin tambahkan 50 g serbuk K, Na-tartrat dan aduk hingga larut. Encerkan dengan air bebas ion sampai 1 l.
♦ Natrium hipoklorit (NaOCl) 5 %
Cara kerja
Destruksi contoh
Timbang 0,250 g contoh tanaman <0,5 mm ke dalam tabung digestion. Tambahkan 1 g campuran selen dan 2,5 ml H2SO4 p.a. Campuran diratakan dan biarkan satu malam supaya diperarang. Siapkan pula blanko dengan memasukkan hanya 1 g campuran selen dan 2,5 ml H2SO4 p.a. ke dalam tabung digestion. Esoknya dipanaskan dalam blok digestion hingga suhu 350 oC. Destruksi selesai bila keluar uap putih dan didapat ekstrak jernih (sekitar 4 jam). Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan air bebas ion hingga tepat 50 ml. Kocok sampai homogen, biarkan semalam agar partikel mengendap. Ekstrak jernih digunakan untuk pengukuran N dengan cara destilasi atau cara kolorimetri.
Pengukuran N
Pipet 10 ml ekstrak contoh ke dalam labu didih. Tambahkan sedikit serbuk batu didih dan aquades hingga setengan volume labu. Siapkan penampung NH3 yang dibebaskan yaitu erlenmeyer yang berisi 10 ml asam borat 1 % ditambah 2 tetes indikator Conway (berwarna merah) dan dihubungkan dengan alat destilasi. Dengan gelas ukur, tambahkan NaOH 40% sebanyak 10 ml ke dalam labu didih yang berisi contoh dan secepatnya ditutup. Destilasi hingga volume penampung mencapai 50–75 ml (berwarna hijau). Destilat dititrasi dengan H2SO4 0,050 N hingga warna merah muda. Catat volume titar contoh (Vc) dan blanko (Vb). Cara ini seperti penetapan N-Kjeldahl contoh tanah dan dapat dijadikan metode acuan. Pengukuran N dengan spektrofotometer Pipet 1 ml ekstrak contoh ke dalam tabung reaksi, tambahkan 9 ml air bebas ion dan kocok dengan pengocok tabung. Pipet ke dalam tabung reaksi masingmasing 2 ml ekstrak encer dan deret standar. Tambahkan berturut-turut larutan
sangga Tartrat dan Na-fenat masing-masing sebanyak 4 ml, kocok dan biarkan 10 menit. Tambahkan 4 ml NaOCl 5 %, kocok dan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 636 nm setelah 10 menit sejak pemberian pereaksi ini. Catatan: warna biru indofenol yang terbentuk kurang stabil. Upayakan agar diperoleh waktu yang sama antara pemberian pereaksi dan pengukuran untuk setiap deret standar dan contoh.
Perhitungan
Cara destilasi:
Kadar N (%) = (Vc - Vb) x N x bst N x 50 ml 10 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fk
= (Vc - Vb) x N x 14 x 50/10 x 100/250 x fk
= (Vc - Vb) x N x 28 x fk
Keterangan:
Vc, b = ml titar contoh dan blanko
N = normalitas larutan baku H2SO4
14 = bobot setara Nitrogen
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
Cara spektrofotometri:
Kadar N (%) = ppm kurva x ml ekstrak 1.000 ml-1 x 100 mg contoh-1 x fp x fk
= ppm kurva x 50/1000 x 100/250 x 10 x fk
= ppm kurva x 0,2 x fk
Keterangan:
ppm kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret
standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko.
100 = konversi ke %
fp = faktor pengenceran (10)
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 – % kadar air)
DAFTAR ACUAN
Council on Soil Testing and Plant Analysis. 1980. Hand Book of reference methode for soil testing
(revised edition).
Horwitz, William. (ed.). 2000. Official Methods of Analysis of AOAC International. 17 th edition,
Volume I, Agricultural Chemicals, Contaminants, Drugs. AOAC International, Maryland USA.
Jones Jr., J.B.1984. Laboratory guide of exercises in conducting soil tests and plant analysis. Benton
Laboratories, INC, Athens. Georgia. Lembaga Penelitian Tanah. 1978. Penuntun Analisa
Tanaman. Publikasi L.P.T. No. 9/71.
Lisle, L., J. Gaudron and R. Lefroy. 1990. Laboratory Techniques for Plant and Soil Analysis.
UNE-ACIAR- Crawford Fund. Department of Agronomy and Soil Science, University of New
England, Armidale, Australia.and Australian Centre for International Agricultural Research.
No comments:
Post a Comment